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          談于以竹_畢業論文(第六稿,定稿,已審)

          導讀:于以竹-畢業論文(第六稿,定稿,已審)
          波儀揮發油提取裝置提取法:用分析電子天平稱量已切碎的魚蓼100g,放入1000ml的圓底燒瓶中,并加入600ml蒸餾水用常壓微波儀揮發油提取裝置在600W、90攝氏度蒸餾3h,時隔0.5小時觀察提取器上的體積變化,并記下V1、V2、V3……V6,待冷卻到室溫(用時1h)后,在50ml的量筒里加入10ml的****、30ml的蒸餾水,在提取 2
          凱里學院本科畢業論文(或設計)
          器中加入2-3ml的****潤洗,將提取器支管的活塞緩慢打開,先讓液滴以每秒一滴的速率滴入量筒中。油層快滴完時,將活塞全打開,待量筒靜置,將量筒中的油層揮發至1-2ml,然后用注射器取5ml的****清洗提取器支管,用注射器吸取****層的中間液體,將萃取液轉移至樣品瓶中編號微波1。密封低溫保存待測。最后密封保存,用氣相色譜-質譜聯用儀鑒定。
          固相微萃取儀揮發油提取裝置提取法:用分析電子天平稱量已切碎的魚蓼10g放入樣品瓶中密封,把樣品瓶放進固相微萃取中70℃水中進行熱水浴30min,然后將探針放進密封的樣品瓶吸附30min,就將探針放進凈樣箱進行檢測,編號固相1。
          將****注入樣品瓶中(取一瓶,編號為****-1)用GC-MS進行檢測,鑒定出含有的成分,以作為上述方法檢測出的物質進行對比,去掉檢測出與****相同物質,剩下的化學成分就為揮發油提取裝置提取法提取得到的揮發油成分。

          2.2.2 揮發油檢測分析方法
          2.2.2.1 GC-MS檢測順序
          調試儀器,設置檢測方法;用****清洗進樣針5次,先用****溶劑進樣1次,然后在相同條件下進樣揮發油(編號1);再在相同條件下進樣揮發油(編號2);檢驗檢測結果的穩定性。

          2.2.2.2 揮發油色譜峰分析方法
          鑒定****色譜峰,確定溶劑中的物質;鑒定樣品揮發油的色譜峰,確定檢測出的物質;用樣品檢測出的物質與****溶劑樣品檢測出的物質做對比,篩選出揮發油中所含的物質及相對含量。

          2.2.3 色譜和質譜條件
          氣相色譜條件:RTX-5MS彈性石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱箱溫度:50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃;汽化室溫度:250℃;溶劑延遲時間:3 min;進樣量:1μL;載氣:He;載氣流量:1mL/min;分流比:30:1。
          質譜條件:離子源(EI);溫度:200℃;電子能量:70eV;檢測電壓:0.8kV;質量掃描范圍:29-800amu。

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          凱里學院本科畢業論文(或設計)
          3 實驗結果與討論
          3.1 GC-MS檢測結果
          采用固相微萃取儀法、水蒸汽蒸餾法和常壓微波輔助法分別提取魚蓼的揮發油,將所得揮發油用GC-MS分析,其總離子流色譜圖(TIC)見圖1、圖2和圖3;魚蓼的化學成分及含量見表1。


          圖1:固相微萃取儀法提取魚蓼揮發油總離子流圖


          圖2:水蒸汽蒸餾法提取魚蓼揮發油總離子流圖


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